Инструкция по приготовлению образца для сервисных измерений спектров ЯМР.
Для получения протонного спектра (в рамках сервисных измерений[1]) достаточно 2-3 мг вещества (кроме веществ с высокой молекулярной массой, например, полимеров), для получения спектра на ядрах 13С – 20-30 мг, на ядрах 19F и 31P – около 10 мг.
Образец растворяется в подходящем дейтерированном растворителе и помещается в ампулу для ЯМР измерений диаметром 5 мм и высотой 178 мм (7”). Внимание! Образцы принимаются только в качественных ампулах. Жесткие требования предъявляются к диаметру ампул и их цилиндричности. Не принимаются образцы в битых ампулах, в ампулах с неплотно закрытыми крышками, в ампулах с явными загрязнениями с наружной стороны. Начиная с 1.04.2013, неподходящие ампулы будут отбраковываться. Высота столба жидкости в ампуле должна находиться в пределах 40-45 мм. Раствор не должен содержать осадка (при необходимости его следует отфильтровать). К ампуле должен быть прикреплен квиток с указанием растворителя и идентификационной информацией – трехбуквенным кодом и номером спектра. Вся информация на квитке должна быть напечатана крупным шрифтом, заполнение от руки не допускается. С полным переходом на электронную систему подачи заявок (с 1.04.2013) указывать остальную информацию на квитке не обязательно.
[1] При сервисных измерениях выполняется определенное количество накоплений для каждого ядра. Если вы не располагаете достаточным количеством образца, вам следует заполнить «заявку на выполнение работ», обязательно указав массу и молекулярный вес образца.